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實驗室型玻璃分子蒸餾設備的正確操作方法

更新時間:2025-09-08  |  點擊率:89
  實驗室型玻璃分子蒸餾設備為玻璃型分子蒸餾設備,專門用于前期的工藝開發(fā)及實驗,透明的玻璃,能夠很好的觀察物料在分離過程的現(xiàn)象,及時進行工藝的優(yōu)化調整。
 
  設備準備階段:
 
  ‌系統(tǒng)完整性檢查‌:
 
  確認高硼硅玻璃組件無裂紋,所有磨口接口涂抹凡士林密封‌
 
  檢查真空管路、冷卻水循環(huán)系統(tǒng)密封性(建議使用氦質譜檢漏儀)
 
  ‌物料預處理‌:
 
  將樣品溶解于相容性溶劑,經0.45μm濾膜過濾去除顆粒物‌
 
  進料濃度控制在30%-50%(w/w)以保證流動性
 
  真空系統(tǒng)建立:
 
  ‌多級抽真空操作‌:
 
  先啟動機械泵(10^2Pa級),后開啟擴散泵(0.1Pa級)‌
 
  采用數(shù)字真空計實時監(jiān)測,目標壓力≤0.1Pa
 
  ‌冷卻系統(tǒng)啟動‌:
 
  調節(jié)冷卻水流量至1.5-2.5L/min,維持冷凝器溫度≤-10℃‌
 
  使用溫度梯度驗證:蒸發(fā)面與冷凝面溫差需≥70℃
 
  蒸餾操作流程:
 
  ‌薄膜形成控制‌:
 
  啟動刮膜轉子(初始轉速80-120rpm)形成均勻液膜‌
 
  高粘度物料需采用階梯式轉速調節(jié)(遞增50rpm間隔)
 
  ‌溫度梯度管理‌:
 
  加熱溫度設定為物料常規(guī)沸點-20℃(如維生素E建議180℃)‌
 
  每10分鐘記錄溫度波動,允許偏差±2℃
 
  運行監(jiān)控要點:
 
  ‌關鍵參數(shù)監(jiān)測‌:
 
  真空度波動超過±5%立即排查泄漏點‌
 
  餾出速度控制在1-2滴/秒(過快易導致重組分污染)
 
  ‌安全保護措施‌:
 
  配置壓力聯(lián)鎖(>0.15MPa自動切斷加熱)‌
 
  加熱狀態(tài)下禁止補加物料(防暴沸風險)
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